总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
根据GB/T10647 饲料工业术语 总磷(total phosphorus;TP)饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和。
测定方法:
正磷酸盐的常用测定方法有3种:
①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,2号站网址但干扰物质较少。
②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。
③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰。
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必1须经常检测。根据 GB/T6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 采用钒钼磷酸比色法的原理。
应用:
水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。
磷是饲料中的一种营养素,是饲料的构成成分,是动物必需的常量矿物元素。总磷是反映饲料中磷含量水平的指标。对单胃动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷。对反刍动物来说,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方。
总磷的测定:
钼酸铵分光光度法GB 11893-89
1 主题内容与适用范围:
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高1氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的***检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理:
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高1氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂:
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国1家标准或专1业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高1氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.11 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
3.14 酚1酞,10g/L溶液:0.5g酚1酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。